LAPORAN FITOKIMIA PARTISI PADAR CAIR
BAB I
PENDAHULUAN
A.
Latar Belakang
Partisi zat-zat terlarut antara
dua cairan yang tidak campur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk
pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan primer bukan analitis namun
preparatif, ektraksi pelarut merupakan suatu langkah penting dalam urutan
menuju ke suatu produk murni itu dalam laboratorium organik, anorganik atau
biokimia. Meskipun kadang-kadang digunakan peralatan yang rumit namun
seringkali diperlukan hanya sebuah corong pisah. Seringkali suatu pemisahan
ekstraksi pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit, pemisahan ektraksi
biasanya bersih dalam arti tak ada analog kopresipitasi dengan suatu sistem
yang terjadi (Day dan Underwood, 1986, hal: 461)
Di antara berbagai metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga
ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular. Alasan
utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun
mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong
pemisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan
`perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti
benzene, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut
dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini
dapat digunakan untuk preparative, pemurnian, pemisahan dan analisis kemudian
berkembang metode yang baik, sederhana dan cepat. Berdasarkan penjabaran
di atas maka untuk memperdalam pengetahuan tentang teknik ekstraksi minyak dari kelapa dengan
kloroform dengan menggunakan ekstraksi soxhletasi maka dilakukanlah percobaan
ekstraksi pelarut padat cair (Khopkar, 2008, hal: 90).
B.
Rumusan masalah praktikum
- Bagaimana memahami prinsip partisi padat cair
- Bagaimana
mengetahui prosedur kerja partisi padat cair
C. Maksud
dan tujuan praktikum
- Memahami prinsip partisi padat cair
- Mengetahui
prosedur kerja partisi padat cair
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode
pemisahan atau pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya dalam air)
dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik).
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di
antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat
berguna untuk pemisahan secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik maupun
zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro.
Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk
pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan
anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah
(paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat
“Counter Current Craig”
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian
sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk
mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain.
Seringkali campuran bahan padat dan cair tidak dapat atau sukar sekali
dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan.
Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka
terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam
konsentrasi yang terlalu rendah. Dalam hal semacam itu, seringkali ekstraksi
adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau yang mungkin paling
ekonomis. (Khopkar, 2012).
Ekstraksi
padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan
menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih
dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga diiris-iris menjadi bagian
yang tipis-tipis. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas
saring. Padatan yang telah terbungkus kertas saring dimasukkan kedalam alat
ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan ke dalam pelarut godog. Kemudian
peralatan ekstraksi dirangkai dengan menggunakan pendingin air. Ekstraksi
dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak.
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara
dua fase cair yang tidak saling bercampur tersebut. Teknik ekstraksi sangat
berguna untuk pemisahan secara tepat dan bersih baik untuk zat organik maupun
zat anorganik. Cara ini juga dipakai untuk analisis makro maupun mikro. Selain
untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjan-pekerjaan
preparatif dalam bidang kimia organic, biokimia dan anorganik di laboratorium.
Alat yang yang digunakan dapat berupa corong pisah (paling sederhana), alat
ekstraksi Soxhlet, sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current
Craig”. Secara umum, ekstraksi ialah proses penarikan keluar suatu zat
terlarut dari larutannya di dalam air oleh pelarut lain yang tidak dapat
bercampur dengan air. Tujuan ekstraksi adalah memisahkan suatu komponen dan
campurannya menggunakan pelarut (Alimin, Idris dan Yunus, 2007, hal: 51).
Dalam suatu pemisahan yang ideal oleh
ekstraksi pelarut, seluruh zat yang diinginkan akan berakhir dalam satu pelarut
dan semua zat penganggu dalam pelarut yang lain. Transfer semua zat semua zat
atau tidak sama sekali dari pelarut satu ke pelarut yang lain merupakan hal
yang langka dan kemungkinan menemukan
bahwa campuran zat-zat yang memiliki sedikit perbedaan untuk beralih dari satu pelarut ke pelarut lain.
Jadi transfer tidaklah menimbulkan
pemisahan yang bersih. Dalam hal ini harus mempertimbangkan cara terbaik untuk
menggabung sejumlah pemisahan parsial yang berurutan sampai akhirnya mencapai
derajat kemurnian yang diinginkan ( Day dan Underwood, 1986, hal: 472).
BAB III
METODE KERJA
A. Alat
1. Corong kaca
2. Erlenmeyer
3. Hairdryer
4. Mangkok
5. Magnetic stirrer
6. Pipa kapiler
B. Bahan
1. Esktrak daun alu-alu
2. Kertas saring
3. Lempeng KLT
4. Pelarut etanol
5. Pelarut methanol
6. Pelarut N-heksan
C.
Metode Kerja
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang ektrak daun alu-alu sebanyak 1 gr
lalu masukkan ke dalam erlenmeyer
3. Ditambakan pelarut N-heksan 200 ml lalu
dihomogenkan di magnetic stirrer selama 15 menit
4. Disaring filtratnya dengan menggunakan kertas
saring
5. Dipartisi kembali sisa filtratnya dengan
N-heksan hingga pelarut berubah warna menjadi bening
6. Dilanjutkan prosedur yang sama untuk pelarut
methanol
7. Diuapkan masing-masing hasil ektraksi
sehingga didapatkan hasil ektrak yang kental
8. Dilakukan KLT pada masing-masing ektrak untuk
dilihat perbandingan penampakan nodanya
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A. Tabel Hasil Pengamatan
- Pelarut N-Heksan
|
Sampel |
Noda |
7:3 |
Nilai
Rf |
|
Daun Alu-Alu |
1 |
0,2 cm |
0,03 cm |
|
2 |
0,4 cm |
0,07 cm |
|
|
3 |
0,7 cm |
0,12 cm |
|
|
4 |
1 cm |
0,18 cm |
|
|
5 |
1,3 cm |
0,23 cm |
|
|
6 |
1,6 cm |
0,27 cm |
|
|
7 |
1,8 cm |
0,32 cm |
|
|
8 |
2 cm |
0,36 cm |
|
|
9 |
2,2 cm |
0,40 cm |
|
|
10 |
2,8 cm |
0,50 cm |
|
|
11 |
3,5 cm |
0,63 cm |
|
|
12 |
4,5 cm |
0,78 cm |
|
|
13 |
4,7 cm |
0,85 cm |
|
|
14 |
4,9 cm |
0,89 cm |
|
|
15 |
5,2 cm |
0,94 cm |
- Pelarut Etanol
|
Sampel |
Noda |
7:3 |
Nilai Rf |
|
Daun Alu-Alu |
1 |
1 cm |
0,18 cm |
|
2 |
1,5 cm |
0,27 cm |
|
|
3 |
2,2 cm |
0,40 cm |
|
|
4 |
2,9 cm |
0,52 cm |
|
|
5 |
3,7 cm |
0,67 cm |
|
|
6 |
4,4 cm |
0,8 cm |
|
|
7 |
5,1 cm |
0,42 cm |
|
|
8 |
5,3 cm |
0,96 cm |
- Pelarut Metanol
|
Sampel |
Noda |
7:3 |
Nilai Rf |
|
Daun Alu-ALu |
1 |
0,3 cm |
0,05 cm |
|
2 |
0,7 cm |
0,12 cm |
B. Perhitungan Ekstrak
C.
Perhitungan
Nilai Rf
1.
Menggunakan
pelarut n-heksan
1)
Noda 1
2)
Noda 2
3)
Noda 3
4)
Noda 4
5)
Noda 5
6)
Noda 6
7)
Noda 7
8)
Noda 8
9)
Noda 9
10) Noda 10
11) Noda 11
12) Noda 12
13) Noda 13
14) Noda 14
15) Noda 15
2.
Menggunakan
pelarut n-heksan
1)
Noda 1
2)
Noda 2
3)
Noda 3
4)
Noda 4
5)
Noda 5
6)
Noda 2
7)
Noda 2
8)
Noda 2
3.
Menggunakan
pelarut metanol
9)
Noda 1
10) Noda 2
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum
kali ini dilakukan percobaan mengenai partisi padat-cair. Adapun tujuan dari
praktikum ini yaitu untuk memahami prinsip dari partisi padat cair serta untuk
mengetahui prosedur kerja dari partisi padat cair.
Partisi padat
cair adalah proses pemisahan zat yang dapat larut (solute) dari suatu
campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan
pelarut air (Ibrahim, 2009).
Adapun
prinsip dari partisi padat cair yaitu digunakan dua pelarut yang tidak saling
bercamput untuk melarutkan zat-at yang ada didalam ekstrak (Tobo, 2001).
Pada
praktikim kali ini hal yang pertama dilakukan yaitu disiapkan alat dan bahan
setelah itu ditimbang ekstrak daun alu-alu sebanyak 1 gr lalu dimasukkan
kedalam erlenmeyer. Setelah itu ditambahkan 200 ml pelarut N-heksan dan
dihomogenkan dengan magnetic strirrer selama 15 menit, kemudian filtratnya
disaring dengan menggunakan kertas saring dan sisa ekstraknya dipartisi kembali
dengan N-heksan dengan prosedur yang sama sampai pelarut berubah menjadi
bening.
Hasil
penyaringan pada 15 menit pertama ditimbang dan hasilnya dicatat kemudian
diuapkan dengan menggunakan hairdryer. Selanjutnya dipartisi kembali dengan
menggunakan sisa ektrak dan N-heksan 200 ml dengan magnetic stirrer selama 15
menit dan hasil penyaringan pertama dan kedua dicampur kemudia diuapkan kembali
dengan menggunakan hardyer.
Selanjutnya
dilakukan partisi kembali selama 15 menit dengan sisa ekstrak dan 200 ml
N-heksan kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring dan diuapkan dengan
menggunaka hardyer. Adapun warna yang ditimbulkan pada saat partisi di magnetic
stirrer yaitu pada 15 menit pertama berwarna hijau pekat, pada 15 menit kedua
bewarna hijau dan pada 15 menit ketiga bewarna bening. Selanjutnya sisa ekstrak
daun alu-alu dilarutkan dalam 100 ml methanol kemudian diuapkan dengan
menggunakan hardyer lalu ditimbang berat ekstraknya.
Selanjutnya
masing-masing ekstrak dilakukan KLT untuk melihat perbandingan penampakan nodanya,
dimana didapatkan hasil yaitu dengan menggunakan pelarut N-heksan noda yang
ditimbulkan sebanyak 15 noda, pada pelarut etanol noda yang ditimbulkan
sebanyak 8 noda dan pada pelarut metanol noda yang ditimbulkan sebanyak 2 noda.
Adapun
nilai rf dengan mennggunakan pelarut N-heksan yaitu pada noda 1 ukuran nodanya
0,2 cm dengan nilai rf yaitu 0,03 cm, noda 2 ukuran nodanya 0,4 cm dengan nilai
rf 0,07 cm, noda 3 ukuran nodanya 0,7 cm dengan nilai rf 0,12 cm, noda 4 ukuran
nodanya 1 cm dengan nilai rf 0,18 cm, noda 5 ukuran nodanya 1,3 cm dengan nilai
rf 0,23 cm, noda 6 ukuran nodanya 1,6 cm dengan nilai rf 0,27 cm, noda 7 ukuran
nodanya 1,8 cm dengan nilai rf 0,32 cm, noda 8 ukuran nodanya 2 cm dengan nilai
rf 0,36 cm, noda 9 ukuran nodanya 2,2 cm dengan nilai rf 0,4 cm, noda 10 ukuran
nodanya 2,8 cm dengan nilai rf 0,50 cm, noda 11 ukuran nodanya 3,5 cm dengan
nilai rf 0,63 cm, noda 12 ukuran nodanya
4,3 cm dengan nilai rf 0,78 cm,
noda 13 ukuran nodanya 4,7 cm dengan nilai rf 0,85 cm, noda 14 ukuran nodanya
4,9 cm dengan nilai rf 0,89 cm serta noda 15 ukuran nodanya 5,2 cm dengan nilai
rf 0,94 cm.
Adapun
dengan menggunakan pelarut etanol yaitu pada noda 1 ukuran nodanya 1 cm dengan
nilai rf 0,18 cm, noda 2 ukuran nodanya 1,5 cm dengan nilai rf 0,27 cm, noda 3
ukuran nodanya 2,2 cm dengan nilai rf 0,4 cm, noda 4 ukuran nodanya 2,9 cm
dengan nilai rf 2,2 cm
, noda 5 ukuran nodanya 3,7 cm dengan nilai
rf 0,67 cm, noda 6 ukuran nodanya 4,4 cm dengan nilai rf 0,8 cm, noda 7 ukuran
nodanya 5,1 cm dengan nilai rf 0,42 cm serta noda 8 ukuran nodanya 5,3 cm
dengan nilai rf 0,96 cm. Adapun dengan menggunakan pelarut methanol noda 1
ukuran nodanya yaitu 0,3 cm dengan nilai rf 0,05 cm serta noda 2 ukuran nodanya
yaitu 0,7 cm dengan nilai rf 0,12
berdasarkan hasil KLT partisi menunjukkan tidak ada
perbedaan noda KLT pada partisi heksan dan metanol. Hal ini menujukkan bahwa
tidak terjadi pemisahan senyawa yang baik pada proses partisi.
BAB VI
PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang Telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1.
Pada ekstrak daun alu-alu dengan menggunakan perlarut n-heksan diperoleh
berat sampel yaitu 1,14 gram dan pada penampakan noda dengan menggunakan UV 366
dan diperoleh noda 15 cm.
2.
Pada ekstraksi daun alu-alu dengan menggunakan pelarut metanol diperoleh
berat sampel yaitu 0,66 gram dan pada
penampakan noda dengan mengunakan UV 366 diperoleh noida sebanyak 8 noda.
3.
Sedangkan menggunakan pelarut etanol diperoleh penampakan noda sebanyak 2
noda.
B. Saran
Dari hasil praktikum dan
pembahasan diatas saran yang dapat diberikan yaitu sebaiknya pereaksi dilengkapi agar kita dapat
dengan mudah mengidentifikasi suatu senyawa, dan tidak teledor saat
praktikum berlangsung, serta memahami terlebih dahulu prinsip kerja dan perhitungan
dari pengujian tersebut.
DAFTAR PUSTAKA
Khamidinal. 2009. Teknik
Laboratorium Kimia. Yogyakarta: Pustaka Pelajar
MS, Alimin, Muh Yunus dan Irfan
Idris. 2007. Kimia Analitik. Makassar: UIN Alauddin Makassar
R.A. Day dan A.L.2001.Underwood.Quantitative
Analysis.Terj. Iis Sopyan. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.
Jakarta: Erlangga
Yazid, Estien Yazid.2005 Kimia
Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta: ANDI
Zenta, Firdaus dan H.A.S
Kumanireng,2006.Teknik Laboratorium Kimia Organik. Makassar: UNHAS
LAMPIRAN
|
|
Ekstrak
sebelum diberi pelarut |
|
|
Ekstrak
sesudah diberi pelarut |
|
|
KLT
yang telah ditotol dan sebelum dimasukan kedalam chamber yang berisi eluen |
|
|
KLT
yang telah dimasukan kedalam chamber yang berisi eluen |
|
|
KLTdiamati
menggunakan UV 366 |
Posting Komentar
Posting Komentar