LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS II “STANDARDISASI DAN PREPARASI LARUTAN”

 

LAPORAN PRAKTIKUM FITOKIMIA II

EKSTRAKSI : SOXHLET

 

 

 

 

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN MANDALA WALUYA

KENDARI

2018

 

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen kopi dengan menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling.

Ekstraksi merupakan suatu cara pemisahan satu atau beberapa bahan baik dari satu padatan ataupun cairan dengan bantuan pelarut. Biasanya digunakan pelarut dari pelarut-pelarut organik. Pemisahan ini terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Salah satu metode ekstraksi adalah ekstraksi sokletasi. Ekstrasi sokletasi ialah metode ekstrasi dengan menggunakan alat soklet lengkap. Agar dapat mengetahui bagaimana cara memisahkan suatu bahan ekstrasi yang berupa padatan dengan bantuan pelarut dengan menggunakan metode ekstrasi sokletasi oleh karena itu dilakukanlah percobaan ini.

Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut-pelarut organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa-senyawa trepenoid dan lipid-lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa-senyawa yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak. menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa-senyawa yang diekstraksi.

Catatan William B. Jensen bahwa contoh awal extractor kontinu adalah bukti arkeologi untuk Mesopotamia air panas ekstraktor untuk bahan organik berasal dari sekitar 3500 SM. Sebelum Soxhlet, kimiawan Perancis Anselme Payen juga memelopori dengan ekstraksi terus menerus dalam tahun 1830-an.

Sebuah ekstraktor Soxhlet adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet. Ini awalnya dirancang untuk ekstraksi lipid dari bahan padat. Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid. Biasanya, ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan apabila senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatas dalam pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari substansi pelarut.

 

B. Rumusan Masalah Praktikum

1. Apa prinsip ekstraksi secara soxhlet ?

2. Bagaimana prosedur kerja ekstraksi secara soxhlet ?

3. Apa saja kelebihan dan kekurangan ekstraksi secara soxhlet ?

C. Maksud dan Tujuan Praktikum

1. Untuk memahami prinsip ekstraksi secara soxhlet.

2. Untuk mengetahui prosedur kerja ekstraksi secara soxhlet.

3. Untuk memahami kelebihan dan kekurangan ekstraksi soxhlet.

 

 

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Soxhlet merupakan alat yang terdiri dari pengaduk atau granul anti-bumping, still pot (wadahpenyuling) bypass sidearm, thimble selulosa, extraction liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser (pendingin), cooling water in, dan cooling water out. Soxhlet biasa digunakan dalam pengekstrasian lemak pada suatu bahan makanan. Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkanmelalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Waktu yang digunakan lebih cepat. Kerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas ( Harper, 1979 ).

Soxhlet merupakan Ekstraksi padat-cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu dengan cara ditumbuk atau juga diiris-iris. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang terbungkkus kertas saring dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan kedalam labu alas bulat. Kemudian alat ektraksi soxhlet dirangkaidengan kondensor . Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organic sampai semua analit terekstrak (Anonim, 2013).

Sebuah ekstraktor Soxhlet adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet. Ini awalnya dirancang untuk ekstraksi lipid dari bahan padat. Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid. Biasanya, ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan apabila senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatas dalam pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari substansi pelarut. Biasanya bahan padat yang mengandung beberapa senyawa yang diinginkan ditempatkan dalam sebuah sarung tangan yang terbuat dari kertas filter tebal, yang dimuat ke dalam ruang utama dari ekstraktor Soxhlet. Ekstraktor Soxhlet ditempatkan ke botol berisi ekstraksi pelarut. Soxhlet tersebut kemudian dilengkapi dengan sebuah kondensor (Anonim, 2013).

Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi. Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Penetapan kadar lemak dengan metode soxhlet ini dilakukan dengan cara mengeluarkan lemak dari bahandengan pelarut anhydrous. Pelarut anhydrous merupakan pelarut yang benar-benar bebas air. Haltersebut bertujuan supaya bahan-bahan yang larut air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak serta keaktifan pelarut tersebut tidak berkurang. Pelarut yang biasa digunakan adalah pelarut hexana(Darmasih 1997).

Metode soxhlet sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang dan kemudian dibungkus dengan kertas saring atau ditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel), di atas sample ditutup dengan kapas. Kertas saring ini berfungsi untuk menjaga tidak tercampurnya bahan dengan pelarut lemak secara langsung. Pelarut dan bahan tidak dibiarkan tercampur secara langsung agar bahan-bahan lain seperti fosfolipid, sterol,asam lemak bebas,pigmen karotenoid, klorofil dan lain-lain tidak ikut terekstrak sebagai lemak. Hal ini dilakukan agar hasil akhir dari penentuan kadar lemak ini lebih akurat. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan pelarut anhydrous (Lucas 1949).

Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet. Alat ekstraksi soxhlet disambungkan dengan labu lemak yang telah diisi pelarut lemak dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan. Penentuan kadar lemak pada bahan tersebut dilakukan selama beberapa jam tergantung dari jumlah emak yang terkandung dalam bahan. Semakin banyak kadungan lemak yang terdapat pada bahan, semakin lama proses ekstraksi lemak dilakukan (Darmasih 1997).

Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih 1997).

 

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

A. Alat

Alat-alat yang digunakan saat praktikum yaitu terdiri dari :

1.  Batu didih

2.  Corong

3.  Gelas ukur

4.  Mangkuk

5.  Rotarievaporator

6.  Seperangkat alat soxhlet

7.  Timbangan analitik

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan saat praktikum yaitu meliputi :

1.  Etanol 96% 100 mL

2.  Kertas saring

3.  Sampel batang bambu 22,35 gram

C. Metode Kerja

1.  Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.

2.  Disiapkan alat soxhlet yang akan digunakan, dirangkai dalam keadaaan bersih.

3.  Ditimbang sebanyak 22,35 gram sampel yang telah diperkecil ukurannya, dimasukkan ke dalam tabung berpori ( dibuat dari kertas saring dengan ukuran yang sesuai ), ditempatkan pada bagian dalam soxhlet.

4.  Disambungkan bagian bawah soxhlet dengan labu destilasi yang berisi cairan pelarut dan batu didih, sedangkan dibagian atas alat soxhlet disambungkan dengan kondensor. Perbandingan antara simplisia dan pelarut yang digunakan yaitu 1:3.

5.  Dibuka aliran air yang masuk ke kondensor, lalu nyalakan pemanas.

 

6.  Dilakukan proses ekstraksi hingga tetesan ekstrak tidak berwarna lagi, kemudian didinginkan. Disimpan dalam wadah penampungan.

7.  Diuapkan filtrat sehingga didapatkan ekstrak kental.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

Pada praktikum mengenai ekstraksi dengan metode soxhlet didapatkan hasil pengamatan yaitu sebagai berikut :

No	Perlakuan	Pengamatan	Gambar
1	Penimbangan Sampel batang bambu.	22,35 gram
2	Pengukuran etanol 96%	400 mL
3	Proses Ekstraksi	Selama 1 jam sampai 5 siklus
4	Hasil ekstrak	0,5 gram

 

 

 

 

Perhitungan

Diketahui :

Berat mangkuk : 265,63 gram

Berat mangkuk+sampel : 266,13 gram

Berat sampel : 22,35 gram

Ditanya :

% Rendamen ?

Penyelesaian :

Berat Ekstrak  = ( Berat mangkuk+sampel ) – Berat mangkuk

= 266,13 gram-265,63 gram

= 0,5 gram

% Rendamen =

=

= 2,23 %

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 BAB V

PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini, kami melakukan percobaan mengenai ekstraksi dengan soxhlet, adapun tujuan dari percobaan yaitu agar praktikan memahami prinsip ekstraksi secara soxhlet, agar praktikan mampu memahami prosedur serta kelebihan dan kekurangan dari ekstraksi soxhlet.

Soxhletasi merupakan suatu metode pemisahan suatu kompenen yang terdapat dalam sampel padat dengan cara penyarian berulang-ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel dapat terisolasi dengan sempurna (Dirjen pom, 1986). Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendinginan balik dan turun penyari simplisia dalam klonsong dan selanjutnya masuk kembali kedalam labu alas bulat setelah melewati pipa siton (Rene, 2010).

Adapun prinsip soxhletasi yaitu penyarian yang berulang-ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyarian ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari, metode soxhletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut. Tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan (Dirjen pom, 1992).

Pada percobaan kali ini mula-mula yang dilakukan yaitu menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan saat praktikum. Kemudian, dilakukan penimbangan sampel yang akan digunakan, yakni berupa sampel batang bambu sebanyak 22,35 gr. Sebelumnya sampel telah terlebih dahulu sampel diperkecil ukurannya dengan tujuan untuk memperluas daerah kontak sampel untuk penguapan air, selain itu bertujuan untuk mempercepat penarikan senyawa yang ada dalam sampel. Setelah itu, sampel dibungkus menggunakan kertas saring berbentuk memanjang kemudian dimasukkan sampel dalam salah satu rangkaian alat soxhleat yaitu vapor. Ditempat lain, yaitu pada labu alas bulat dimasukkan pelarut etanol sebanyak 100 ml disusul dengan dimasukkanya batu didih dalam labu alas bulat berisi etanol 96%. Alasan penggunaan etanol sebagai pelarut yaitu karena etanol mempunyai polaritas yang tinggi sehingga dapat mengekstraksi bahan lebih banyak dibandingkan dengan jenis pelarut organik lainnya. Etanol dapat pula melarutkan senyawa resin, lemak, minyak, asam lemak, karbohidrat dan senyawa organik lainnya. Pelarut etanol yang digunakan akan mengekstraksi dengan panas kemudian akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian didinginkan dalam kondensor lalu turun lagi kewadah dan mengekstraksi lagi. Karena pada umumnya ekstraksi dengan soxhlet merupakan  ekstraksi yang berkesinambungan (khopkar 1990).

Selain itu, digunakan batu didih dengan tujuan untuk mempercepat proses pendidihan dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta menyebarkan panas secara merata keseluruh bagian sampel.

Pada praktikum kali ini juga digunakan kertas saring untuk membungkus atau mengalasi sampel yang dimasukkan dalam vapor dengan tujuan agar tidak bercampur antara pelarut dan juga sampel dimana perbandingan antara sampel dengan pelarut yaitu 1 : 3. Setelah itu dirangkailah alat soxhleat dimana bagian bawah alat soxhleat disambungkan dengan labu alas bulat yang berisi cairan pelarut dan batu didih. Kemudian dibagian atas labu alas bulat disambungkan dengan vapor berisi sampel menyusul disambungkannnya kondensor pada bagian atas vapor. Kemudian dibuka aliran air yang masuk ke kondensor  dan dinyalakan pemanas. Lakukan proses ekstraksi hingga tetesan ekstrak tidak berwarna lagi, kemudian didinginkan. Disimpan filtrat dalam wadah kemudian diuapkan sehingga didapatkan ekstrak kental.

Dalam percobaan kali ini dilakukan pemanasan selama 5 sirkulasi atau 5 siklus, dimana dalam metode soxhlet ini ketika pelarut didihkan uapanya akan naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air yang dingin diaruskan melewati bagian luar kondensor yang mengembungkan uap pelarut sehingga kembali ke fase air, kemudian menetes ke thimbel (Darmasih, 1997).

Setelah sudah mencapai 5 siklus diamati dan diperoleh hasil ekstraksi berupa 0,5 gram dari batang bambu yang digunakan sebanyak 22,35 gram. Kemudian didapat pula persen rendaman dari batang bambu sebanyak 2,23%. Pemanasan sendiri dilakukan selama 3 jam.

Adapun keuntungan dari metode soxhlet yaitu:

1.    Dapat digunakan sampel dengan tekstur dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung.

2.    Digunakan pelarut yang lebih sedikit.

3.    Pemanasannya dapat diatur.

 

Adapun kekurangan dari metode soxhlet yaitu:

1.    Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah disebelah bawah terus menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.

2.    Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhka volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

BAB VI

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan mengenai ekstraksi dengan metode    soxhlet yang telah dilakukan diperoleh beberapa kesimpulan yaitu :

1.    Metode soxhlet merupakan metode yang digunakan untuk ekstraksi sampel yang tidak tahan terhadap pemanasan. Selain itu, ekstraksi dengan metode ini dipilih karena pelarut yang digunakan relatif sedikit.

2.    Prinsip kerja dari metode ekstraksi soxhlet yaitu penyarian yang berulang-ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyarian ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari, metode soxhletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut. Tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan

3.    Hasil ekstrak yang diperoleh dari 22,35 gram batang bambu yaitu sebanyak 0,5 gram dengan persen rendamen yaitu 2,23 % dan warna ekstrak yaitu kekuning-kuningan.

B.  Saran

Pada saat sebelum dilakukannya praktikum ada baiknya praktikan dengan pengawasan koordinator laboraturium menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan saat praktikum, sehingga dengan demikian dapat menefisienkan aktu jalannya praktikum dan meminimalisir adanya kesalahan-kesalahan di laboraturium.

 

 

 

 

 

DAFTAR PUSTAKA

Darmasih, 1997.Prinsip soxhlet.peternakan.litbang.deptan.go.id/user/ptek97-24.pdf. [28 Maret 2010]

Depkes RI. (1978).  Materia Medika Indonesia Jilid II. Jakarta: Departemen Kesehatan RI.

Ditjen POM,  Depkes RI, 1986,  Sediaan Galenik. Departemen Kesehatan  Republik Indonesia, Jakarta, 1-26.

Ditjen POM,  Depkes RI, 1995.  Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan  Republik Indonesia, Jakarta, 1-26.

Harper, V. W Rodwell, P. A Mayes. 1979. Biokimia. Jakarta: Penerbit EGC.

Isrul, Muhammad. 2018. Buku penuntuk praktikum fitokimia II. STIKES Mandala waluya : Kendari.

Lucas, Howard J, David Pressman. 1949. Principles and Practice In Organic Chemistry. New York: John Wiley and Sons, Inc.

Rene, Nursaerah Mulki Lazuardi. 2010. Mempelajari Ekstraksi Pigmen Antosianin dari Kulit Manggis (Garcinia mangostana L) dengan Berbagai Jenis Pelarut. Jurusan Teknologi Pangan Fakultas Teknik, Universitas Pasundan: Bandung.

Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. (Alih bahasa: A.Saptorahardjo). Jakarta: Ui Press.